選區激光熔化成形TB6亞穩β鈦合金組織性能優化研究，探究相變臨界點上下固溶溫度對合金晶粒形貌相體積分數的調控作用，結合斷口形貌分析材料韌脆轉變及強化機制

TB6鈦合金作為亞穩型β型鈦基合金，在力學性能方面展現出優異的比強度和突出的斷裂韌性； 在傳統成形方面因其相變溫度較低，可實現低溫精密鍛造；在耐環境性能方面具有獨特的淬透深度和應力腐蝕抗力。基于這些特性，該合金已成為航空結構件生物植入體和高性能運動器材的首選材料[1] 。

選區激光熔化技術（selectivelasermelting，SLM） 作為金屬增材制造的核心工藝之一，采用高能激光束在惰性氣氛中逐層熔融金屬粉末，實現復雜三維構件的數字化直接成型。該技術突破了傳統減材制造的幾何約束，成為精密金屬零件制備領域的前沿研究方向。大量研究表明，SLM成形試樣過程中樣品會出現組織不均勻和殘余應力等問題。為了優化SLM成形鈦合金的組織和性能，使成形試樣性能達到或超過鍛件性能水平，需要采用熱處理來實現對組織的調控。Sun等[2] 采用SLM技術成形了Ti-6Al-4V 合金，發現合金組織為沿沉積方向生長的粗大柱狀β晶粒，內部為α+β板條組織，退火處理后α板條粗化，有效改善了力學性能。Zhang等[3] 通過電弧熔絲增材制造技術制備了TC4鈦合金并進行了固溶時效處理，結果表明：經過950℃/1h/AC+600℃/4h/AC的固溶時效處理后，沉積態組織的不均勻性得到改善， 斷裂后伸長率最高，為8.6%。同時，不同區域間微觀組織異質性得到改善，在一定程度上降低了TC4鈦合金部件不同區域的耐蝕性差異。Qin等[4] 發現激光沉積制備TC4鈦合金經固溶處理后組織結構變得更為均勻，這有利于改變材料的力學性能。Liu等[5] 采用激光熔融沉積方式制備了高強度Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe 近β鈦合金，發現退火處理提高了試樣的延展性，但降低了試樣的強度。綜上，現有的相關研究工作大多集中在α型鈦合金，關于α+β或近β鈦合金的研究較少，關于選區激光熔化增材成形TB6 鈦合金的熱處理組織調控研究更少，不足以為合金的選區激光熔化增材成形提供試驗和數據支撐。

本文采用選區激光熔化技術制備了TB6鈦合金試樣，采用固溶+時效的熱處理工藝研究了固溶溫度對合金顯微組織與力學性能的影響，分析了合金強化機理，為TB6鈦合金的選區激光熔化成形及熱處理組織與性能調控提供參考。

1、試驗材料與方法

TB6鈦合金的選區激光熔化增材成形在BLT-S210型選區激光熔化系統上進行。合金粉末為粒徑15~53μm的氣霧化TB6鈦合金粉末，其化學成分如表1所示。試驗前將粉末在120℃真空環境中進行4h烘干處理，以防止粉末吸水。采用尺寸為127mm×108mm×20mm的TC4鍛件為基板。為減少表面雜質對沉積試驗的影響，用砂紙對基板表面進行打磨并用丙酮進行清洗。選區激光熔化成形工藝參數為:激光功率190W、掃描速度1000mm/s、掃描間距0.08mm、粉末層厚0.03mm、層間旋轉67°、光斑直徑為60μm、基板預熱100℃。打印策略如圖1所示。成形尺寸為10mm×10mm×10mm的試樣用于組織分析，成形 ?6mm40mm的試樣用于拉伸性能測試試驗，試樣長度方向與沉積高度方向平行。整個成形在充滿Ar氣的惰性氣氛箱中進行，成形室氣氛中氧含量控制在100×10^-6以內。

表1 TB6鈦合金粉末的化學成分(質量分數，%)

Tab.1 Chemical composition of TB6 titaniumalloy powder(wt%)

對成形后試樣進行不同溫度的固溶和時效處理，固溶溫度分別為760、780、800、820、840℃，保溫時間為2h,保溫結束后水冷至室溫，再統一在540℃進行8h時效處理，時效后取出試樣，空冷至室溫，比較固溶溫度對合金組織和力學性能的影響。

組織觀察用試樣經磨拋后，采用體積比HF:HNO₃:H₂O=1:3:7的 Keller溶液進行腐蝕，采用BX53MRF-S型正置光學顯微鏡和 FEI Nova nano SEM450型場發射掃描電子顯微鏡對樣品的顯微組織進行觀察。采用WT-401MVD型數字維氏硬度計對沉積試樣進行硬度測試，加載載荷為200g，保荷10s。采用ImagePro對晶粒尺寸進行測定。拉伸試樣尺寸如圖1(b)所示，在W9W-30型電子萬能試驗機上進行室溫拉伸性能測試，設置拉伸速率為1 mm/min。拉伸試驗后采用掃描電鏡對失效試樣進行斷口分析。

2、結果與討論

2.1固溶處理顯微組織變化

圖2為SLM成形TB6鈦合金試樣經不同溫度固溶處理后的縱截面顯微組織。圖3為不同溫度固溶后的晶粒尺寸。觀察發現，經2h固溶處理后，合金顯微組織較沉積態發生顯著改變。760℃固溶處理后，初始柱狀β晶粒轉變為不規則等軸晶，平均尺寸為53μm,但仍保持沉積方向的擇優取向(圖2(b))。此時顯微組織呈現雙重特征，β基體中均勻彌散分布著顆粒狀初生α_P 相，同時在β晶界處形成約2μm寬的連續網狀晶界α_GB 相。當固溶溫度升至780℃時，組織仍以等軸β晶粒為主，但平均晶粒尺寸增大至401μm,且晶粒取向隨機性增強。此時α_GB 相的連續性降低，部分轉變為顆粒形態，離散分布在β晶界。

當固溶溫度提升至800℃,β晶粒平均直徑增至562μm，其內部仍存在彌散α_P 相，而晶界處僅殘留少量離散分布的等軸α_GB 相。當固溶溫度進入820~840℃,由于溫度高于β相變點(約為800℃),β晶粒尺寸進一步粗化至596~693μm,同時α相總量顯著減少。隨著固溶溫度升高，β晶粒經歷定向等軸化→隨機粗化的轉變過程，晶粒尺寸由760℃固溶時的53μm增大至840℃的693μm,晶粒形貌由沿沉積方向取向生長的不規則等軸晶轉變為粗大的等軸晶，晶粒分布的擇優取向消失。特別是在超過相變點溫度固溶處理后，大量的α相轉變為β相，水冷后組織中α相來不及析出，使得β相體積分數增加;同時，α_GB 相由連續網狀向離散等軸態轉變，α_P 相尺寸和含量減小。

圖4對比了SLM成形TB6鈦合金沉積態試樣與固溶處理試樣的SEM形貌。分析表明，經固溶處理后，材料顯微組織較沉積態發生明顯改變，形成以等軸初生α_P相、層片α_L相、晶界α_GB相和β基體相為主的多相組織。760℃固溶處理試樣中出現層片狀α_L 相，同時在β晶界處形成平均寬度2μm的連續網狀α_GB 相，如圖4(b)所示。這一現象與β→ α相轉變過程中異質形核機制密切相關[6]，高界面能的原始β晶界為α相優先形核提供了有利條件。α相首先在晶界處形成離散等軸顆粒，隨后通過顆粒連接形成連續網狀結構，最終經過粗化作用演變為平滑連續相。伴隨α_GB 相的形成，元素發生再分配，Al元素在α_GB 相富集，而Fe、V元素在鄰近區域偏析[7]。這種元素梯度分布促使晶界附近產生軟化無析出相區(precipitate free zone,PFZ),如圖4(b)所示。當固溶溫度超過800℃的相變點時，隨固溶溫度提高，α_CB相逐漸減少  [8]。800～840℃固溶處理后，合金組織主要由平均尺寸2.2μm的等軸α_P 相和β基體組成，如圖4(c)和(d)所示。高溫固溶時發生a→β相變，β相穩定元素的擴散能力增強促使α_GB 相溶解，導致晶界釘扎效應減弱，從而促進β晶粒粗化和晶界遷移，β晶粒尺寸顯著增大。

圖5為SLM成形TB6鈦合金試樣經不同溫度固溶+540℃時效處理后的縱截面顯微組織。經760℃固溶+時效的熱處理后，材料顯微組織呈現兩相共存狀態，主要包含片層狀α_L 相、等軸狀α_P 相以及沿晶界分布的α_GB 相。相較于單一固溶處理，后續時效處理顯著促進了層片狀α_L 相的析出，形成以層片結構為主的顯微結構，而等軸顆粒狀α_P 相均勻分布于α_L 相的層間區域。隨著固溶溫度提升至780℃,晶內 α相呈現典型等軸狀形貌，晶界αGaB 相呈現離散分布特征，原始平直晶界轉變為不規則曲線形態，并且α_GB 相連續性較760℃處理試樣顯著降低。當固溶溫度達到800℃時，α_CB相基本消除，β晶粒內部出現均勻彌散分布的細小顆粒狀α_P 相。進一步升高溫度至820℃,組織維持顆粒α_P 相彌散分布的典型特征。在840℃固溶條件下，β晶粒顯著粗化，晶界 α完全消失，晶內顆粒狀a相出現局部富集，部分β晶粒內部形成高密度a相析出區。

圖6給出了SLM成形TB6合金經不同溫度固溶+540℃時效處理后的SEM形貌。可看出760℃固溶+時效處理后，材料中存在大量的厚度約為0.51μm的層片狀α_L 相，α_L 相邊緣呈現出褶皺形態。  780 °C固溶時效后，層片狀α_L 相長度和寬度分別為1.53  μm和0.12  μm，此時組織中層片狀α_L 含量與尺寸較760℃固溶時效下顯著減小。800℃固溶+時效處理后組織中層片狀α_L 相尺寸有所增加，α_L 相平均長度為2.2μm,片層厚度為0.2μm,長寬比約為11,但是層片狀α_L 相含量明顯降低。820℃固溶時效后，層片狀α_L 相長寬比約為13.6。當固溶溫度為840℃時，β晶粒內部未發現片層α_L 相， α相以顆粒狀形式存在。由此可見，隨固溶溫度提高，α片層組織的厚度增加，但層片狀 α相含量降低。

2.2顯微硬度

不同熱處理狀態TB6鈦合金試樣的顯微硬度如圖7所示。圖7(a)為單一固溶處理后試樣的顯微硬度，隨著固溶溫度的上升，SLM成形TB6鈦合金試樣的顯微硬度呈現單調遞減趨勢。TB6鈦合金的相變臨界溫度位于(800±10)℃，當在相變點以下760℃固溶處理時，材料內保留大量顆粒狀初生α_P 相及晶界α_GB 相, α相為密排六方晶體結構。同β相相比， α相為硬質相，硬度較高。當固溶溫度為780℃時，α_GB相以離散形式分布在晶界處，試樣的顯微硬度變化較小。固溶溫度達到800℃時，原子熱激活效應增強，促使α→β相轉變加速，α相體積分數隨溫度升高而降低。快速水淬工藝可有效抑制高溫β相分解，使其以亞穩態保留至室溫。相較于密排六方結構(HCP)的α相，體心立方結構(BCC)的β相具有更豐富的滑移系[10]，導致材料更容易發生塑性變形，表現為試樣硬度隨固溶溫度升高而降低。

圖7(b)為固溶+時效復合熱處理后各試樣的硬度。經760℃固溶+540℃時效處理的試樣硬度最低，這與顯微組織特征密切相關。此時材料的顯微組織以層片狀α_L 相為主，層片狀 α相的尺寸遠遠大于其他固溶時效后的層片狀a相尺寸，因此顯微硬度值較低。當固溶溫度超過780℃后，晶粒內部析出層片狀α_L 相彌散程度增加，提高了材料的顯微硬度。這種細小彌散的層狀結構通過提升位錯運動阻力增強了材料塑性變形抗力[11]，但固溶溫度的提高降低了組織中α_L 相含量，最終導致宏觀硬度呈現下降趨勢。

2.3室溫拉伸性能

圖8為不同溫度固溶+540℃時效處理試樣的工程應力-應變曲線和拉伸性能。結果顯示，隨著固溶溫度從780℃提升至840℃，材料抗拉強度呈下降趨勢。760℃固溶+時效后合金的抗拉強度為1227MPa,840℃固溶+時效后變為1186MPa，下降了3.3%;斷后伸長率在780℃固溶+時效處理后達到峰值10.3%，較760℃固溶+時效處理試樣的7.8%提升了32%，而840℃固溶+時效處理試樣斷后伸長率僅為5.6%。沉淀強化是鈦合金的主要強化方式,760℃固溶時效后組織中存在大量的層片狀相和連續的網狀晶界α_GB 相[12],在拉伸過程中大量的位錯在α_GB 相附近聚集，形成錯位墻，提高裂紋擴展的阻力，抗拉強度最高。隨著固溶溫度提高，晶界α_GB 相逐漸消失，降低了位錯滑移的阻力，同時組織中α相含量逐漸降低。 α相為密排六方晶體結構  [10],相較于體心立方晶體結構的β相滑移系少，因此位錯運動阻力減小，抗拉強度隨固溶溫度升高而降低。

溫度升高，β晶粒尺寸顯著增大，平均晶粒尺寸超過500μm，晶粒尺寸的急劇增大導致材料的塑性和抗拉強度降低  [15]。

780℃固溶+時效處理后，合金中的β晶粒呈不規則的等軸狀，晶粒內部存在大量的等軸狀α_P 相，與760℃固溶后的組織相比，晶粒內部層片狀α_L 相基本消失，條狀α、GB相連續性降低，以等軸狀形式分布在晶界處。780℃固溶+時效后，合金中存在大量且細小的等軸α_P 相，在拉伸變形過程中，變形可通過位錯滑移迅速分散至相鄰α相區域。這種變形機制有效緩解局部應力集中[13-14]，抑制微裂紋萌生，提高材料的塑性。同時，780℃固溶+時效后離散分布的αα_GB 相在晶界處形成非連續網狀結構，使裂紋擴展路徑變得曲折，進而提升材料的斷后伸長率。固溶圖9為不同溫度固溶+540℃時效處理后各試樣的拉伸斷口表面微觀形貌。可看出760℃固溶+時效處理試樣的斷口呈現典型纖維狀形貌，這是材料發生韌性斷裂的標志。高倍SEM分析表明，該區域存在密集分布的塑性凹坑，表明在拉伸斷裂過程中失效路徑存在較大的偏轉和較長的路徑。如圖9(b)和(c)所示，高溫固溶處理試樣的斷裂表面宏觀可見撕裂棱，局部區域出現45°斷口，三維形貌特征表明材料呈現沿晶-穿晶混合斷裂模式[16];從微觀尺度可見深韌窩與解理面交織分布，證實了其韌脆復合斷裂機制。這種斷裂行為源于位錯運動受阻，在外加應力作用下，位錯在晶界α/β界面處發生纏結形成強化區，導致應力集中難以通過位錯滑移有效釋放，裂紋擴展路徑減小，最終形成混合型斷裂特征。

3、結論

(1)SLM成形TB6鈦合金經單一固溶處理后，組織由β柱狀晶轉變為a和β兩相。當固溶溫度達到780℃及以上時，晶粒尺寸顯著增大，由760℃平均晶粒尺寸的53μm提升至840℃的693μm。

(2)760℃固溶+時效處理后，晶粒內部主要以層片狀α_L 相、少量顆粒狀α_P 相和α_GB 相組成;隨固溶溫度提高，組織中層片狀α_L 相含量降低，α_GB 相連續程度降低。當固溶溫度為840℃時，層片狀α_L 相和α_GB相基本消失。

(3)固溶+時效處理后TB6鈦合金試樣的抗拉強度呈下降趨勢，由760℃的1227MPa降低至840℃的1186MPa;斷后伸長率先升高后降低，在780℃固溶+時效后，斷后伸長率最大，為10.3%，840℃固溶時效后最低，為5.6%。

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（注，原文標題：固溶溫度對選區激光熔化成形TB6組織和力學性能的影響_靳文士）