單雙道次熱變形工藝差異對TC18鈦合金α相球化效率織構強度衰減規律及β相連續/不連續動態再結晶行為的調控機制研究

TC18 鈦合金作為一種近β型鈦合金,具有密度小、比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優點,廣泛用于航空工業的零部件[1-2] 。 為使鈦合金零部件具備優良力學性能,需通過合適熱加工工藝獲取理想顯微組織。 鑒于鈦合金微觀組織對熱加工參數敏感,有必要探究其熱加工時的組織演變規律。

近年來,國內外學者對鈦合金高溫變形過程中的熱加工行為及微觀組織演變規律進行大量研究。 孫金釗[3]通過熱壓縮模擬實驗研究了 TC17 合金高溫變形過程中α相與β相的動態回復、動態再結晶機制,發現變形溫度和變形量主要影響α相球化進程,變形速率主要影響片層α相的球化方式。 趙子博[4]研究了熱處理過程中片層α相在不同變形溫度下的球化機制,發現與變形方向角度較小的片層α易發生彎曲扭折,而與變形方向角度較大的片層易發生轉動。 史雙喜等[5] 通過對鈦合金熱軋過程研究,發現隨著應變速率的增大,片層α相和β相的動態再結晶程度先減弱后增強;而隨著變形溫度升高片層 α相動態再結晶程度逐漸減弱,β 相的動態再結晶程度先略微增強后減弱。 Zheng 等[6] 研究了不同加工條件下 TC21 合金的組織變化過程,發現變形量和變形溫度減少會抑制α相和β相的動態再結晶且β相受影響更明顯。 Wang 等[7] 通過 TC21 熱軋和退火實驗發現熱軋過程中α織構會沿著 TD(橫向方向)分布,而退火后組織的織構強度會提高。 Li 等[8] 研究發現TC18 棒材在鐓粗加工過程中會發生{111} 和{110}織構相互轉變,并伴隨過渡織構的形成,此外,還發現材料中心區域的變形量高于邊緣,導致中心部位的織構強度顯著高于邊緣區域。

以上文獻主要研究了熱加工過程中工藝參數對鈦合金微觀組織演變的影響,沒有對組織不均勻演變機制、α 和β相之間演變的關系進行揭示。 本文以片層組織的 TC18 合金作為研究對象,采用Gleeble-3500 熱模擬實驗機對合金進行熱壓縮實驗,分析了高溫變形過程中合金的熱變形行為和不同變形工藝參數對其微觀組織的影響,揭示了組織不均勻性演變機理,為 TC18 合金的熱加工工藝提供理論依據。

1、實驗材料及方案

本實驗原材料為TC18鈦合金,試樣尺寸為?6mmx10mm,初始組織為片層組織,組織包括許多微織構區域，如圖1(a)所示。TC18鈦合金的化學成分為Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，Tβ相變點(α+β→β轉變溫度)為870℃。熱壓縮模擬實驗在 Gleeble-3500型熱壓縮模擬機上進行，單道次變形溫度為765、785、805和825℃,應變速率為0.01、0.1和1s-1,變形量為20%、40%、60%和80%;雙道次變形溫度為785℃,應變速率為0.01s-1,第一、第二道次壓縮量為30%，道次間保溫時間為分別為4和8min，熱模擬壓縮實驗過程如圖1(b)所示。

試樣熱變形后沿著軸向方向切割為兩份，取其一份進行鑲嵌。然后通過使用不同目數的砂紙進行粗磨,再用二氧化硅懸濁液精拋,達到金相觀察的要求，采用腐蝕液配比為HF:HNO₃:H₂O=1:3:17,腐蝕10s左右，用清水沖洗掉試樣所添加的腐蝕液，防止試樣被腐蝕過度，用酒精棉輕輕擦拭，最后用吹風機吹干試樣表面至干燥。通過配備EBSD系統的掃描電鏡(SEM)對經過打磨、電解拋光后的合金試樣進行EBSD測試,EBSD試樣需在測試前進行氬離子拋光以提高試樣的數據解析率。在EBSD測試中應用的參數為:加載電壓為15kV,合金熱處理前后的EBSD試樣加載步長為0.35μm,EBSD試樣加載步長為0.7μm,掃描時間約為20min,樣品傾斜角度70°。放大倍數為500倍。使用Channel5后處理軟件對EBSD測試數據進行后處理。

2、實驗結果與分析

2.1變形參數對合金微觀組織的影響

2.1.1變形溫度對微觀組織的影響

圖2為TC18鈦合金經過不同加熱溫度得到的雙態組織，可以看出，隨著變形溫度的升高，α相的含量不斷減少、平均晶粒尺寸和軸比不斷減小，但是雙態組織中仍存在較多的長條狀α晶粒。溫度從785℃升高到805℃,經定量統計處理,α含量從~38.1%逐漸減少到~25.5%,這主要是因為隨著溫度的升高,α相不斷溶解，導致其含量逐漸減少。從圖2(b)和2(c)可以看出，隨著熱變形溫度從785 °C升高到805℃,平均軸比變化不大,而當溫度繼續升高到825℃時,軸比急劇增大。這主要是因為熱變形溫度小于800℃時，組織中仍保留較多等軸狀α晶粒，而溫度繼續升高到接近相變點，等軸狀的α相大量溶解。

2.1.2應變速率對微觀組織的影響

圖3為TC18鈦合金在785℃,分別以0.01和1s^-1兩種應變速率壓縮60%的條件下得到的微觀組織。從圖3(a)可以看出，當應變速率為0.01s-1時，片層α相的球化程度、彎曲程度更高，這是由于應變速率更低時α相有更長的時間發生彎曲和球化。當應變速率較高時,由于位錯來不及發生回復和再結晶,導致位錯塞積、相互纏結,從而導致材料的畸變能增加[9-10]。

2.1.3變形量對微觀組織的影響

圖4(a~d)為TC18鈦合金在785℃,應變速率為0.01s-1時,分別壓縮20%、40%、60%和80%條件下的顯微組織。從圖4(a)和4(b)可以看出,當變形量為20%和40%時，大部分片層α相依舊保持平行，局部片層α發生了彎曲。隨著變形量的增大，片層α相沿著垂直壓縮方向分布，且發生斷裂、彎折和動態球化。但是在微織構區域，片層α仍然與水平方向保持相對較大的角度,這表明由于微織構區域的尺寸效應,片層α在變形過程中不太容易發生旋轉。隨變形量增加到60%、80%時，片層α相的動態球化率明顯提高，而在一些微織構區域內仍保持著平行的片狀α。不同區域微觀組織的演變有其自身的特點,特別是在微織構區域，片層α的演變具有顯著的獨特性。

2.1.4多道次變形對微觀組織演變的影響

圖5所示為雙道次變形過程中不同保溫時間條件下的微觀組織。從圖5可以看出，與單道次變形后的組織相比較，經過多道次變形后片層α相含量減少,等軸狀的α相明顯增多。分析發現由于球化過程是一個元素擴散的過程，保溫過程為片層α的球化提供更多的時間和熱量。隨著雙道次變形之間的保溫時間增加到8min,較長的保溫時間使得片層α相有足夠時間球化,片層α相球化程度顯著提高。由于球化后的α相具有更好的變形性能,因此這也說明了為什么更長保溫時間會導致保溫后應力更低。韓飛孝[11]通過對TA15不同道次加工，也發現隨著變形道次增加使得組織在高溫停留的時間長，α相會有一定程度的長大、粗化。陳磊[12]認為變形道次的增多改善了整體變形的均勻性，使得晶粒位錯密度增大，變形畸變能升高，有利于動態再結晶的進行。

綜上所述，TC18合金在熱加工過程中變形溫度、應變速率、變形量對微觀組織演變有著不同程度的影響，其中變形量對組織演變的影響較大。且相比于單道次變形，雙道次變形更有利于片層α相的球化，因此,下文將針對熱加工過程中不同變形量和雙道次變形對組織演變規律的影響進一步分析。

2.2不同條件下織構演變規律

圖6所示為單道次不同變形量和雙道次變形條件下片層α和β相的極圖。如圖6(a)所示，當變形量為20%時，片層α和β相存在較強的織構，織構強度分別為56.81和49.96。α相的極圖{0001}和{1120}中的高密度輪廓區域分別與β相的極圖{110}和{111}中的輪廓區域基本一致，這表明片層α相和β相之間仍然保持Burgers取向關系

({0001}α // {110}β , <1120>,] )隨著變形量增大到40%(圖6b),組織的織構強度逐漸降低，但是主要的織構成分沒有變化,這說明較小的變形量沒有改變組織原有的織構。同時也可以觀察到組織的取向出現明顯的分散現象，部分a和β相之間偏離了原來的 Burgers取向關系。由于片層α相和β相之間存在Burgers取向關系，它們之間形成半相干界面[14-15]。在變形過程中，當兩相之間的取向關系遭到破壞時,半共格α/β界面可能會轉化為具有更高能量的非共格界面。而當變形量達到60%時(圖6c),α和β相都形成了明顯的壓縮織構,α和β相織構強度分別為8.28和11.29,這時兩相之間的Burgers取向關系遭到了更大程度的破壞。而與變形量為60%相比較，雙道次變形后微觀組織取向表現出更明顯的分散分布，織構強度也更低，分別為8.09和9.66。通過上述分析可知，變形量對組織取向的影響較大，而雙道次變形之間的保溫過程對組織演變同樣具有不可忽視的作用。

2.3片層α的演變規律

圖7(a~c)為片層α相在單道次不同變形量條件下的EBSD圖,圖中的黃色線條表示小角度晶界，黑色線條表示大角度晶界。由圖7(a)可知,隨著變形量的增大，α相的取向變得更均勻。當變形量較小時(20%),叢域內的片層α相取向基本一致,隨著變形量繼續增加,片層α相內出現小角度晶界和大角度晶界，且數量不斷增加。當變形量達到60%時，盡管片層α內形成了明顯的取向差，但是仍然只有少量的等軸a的出現。如圖7(a)和7(b)所示,在微織構區域I和II中,α相保持片層形態且具有相似的取向。當變形量達到60%時，微織構區域IV內片層仍保持片層形態和相似取向，而在微織構區域III中,盡管它們的取向保持相似,但大部分片層α轉變為等軸α,因此,在加工過程中微織構區域內片層的形態和取向的演變是困難的，這也說明由于存在微織構區域,組織中的α相織構難以消除。圖7(d)為雙道次變形條件下的EBSD圖。從圖7(d)可以看出，與單道次變形60%后得到的組織相比較，雙道次變形后α相取向分布更加均勻。同時由于兩道次變形之間存在保溫過程，一些片層內部形成了凹槽，等軸狀α相也明顯增多，說明雙道次變形促進了片層α相取向和形態的演變[16-18]。

圖8為圖7中不同微織構區域內α相極圖。從圖7(a)中可知,微織構區域III內α相的c軸垂直于應力方向，微織構區域IV內α相的c軸與應力方向傾斜約為60°(圖7b)。在鈦合金變形過程中,α相的主要滑移系類型是柱面滑移系({1010}<1120>)和基面滑移系({0001}<1120>),由于其臨界分切應力值遠低于錐面滑移系({10}1}<1120>和{10}1<2113 > ) [19]。當α晶粒的 c軸與應力方向的夾角為15°~75°時,柱面滑移系和基面滑移系得到激活[20]，此類取向的晶粒被稱為“軟取向晶粒”。因此，微織構區域IV內的α相有利于基面滑移系的激活[21?22],這意味著α相處于有利的變形取向,從而促進片層α的演變;而微織構區域III內的α相僅柱面滑移系被激活，從而大部分α相仍保持片層狀態。

圖9為不同變形量條件下片層α內的取向差分布圖,分別對應于圖7(a~c)中的片層α、B和C。由圖9(a~c)可知,隨著變形量的增大,片層α相的取向差是不斷增加的，片層α、B和C內累計的取向差分別約為6°、18°和33°。取向差的連續增加說明在變形量較小的條件下片層α相主要發生位錯攀移和多邊形化的動態回復，形成小角度晶界。隨著變形量的增大，位錯在重組與相互吸收，小角度晶界轉變為大角度晶界，演變機制轉變為連續動態再結晶。

圖10所示為不同變形量條件下相鄰片層α和β相的取向關系圖,片層α相分別對應于圖7(a~c)中的片層α、B和C。從圖10(a)可以看出，經過20%的變形，片層α仍然與周圍的β基體保持Burgers取向關系。Lu等[23]認為在變形過程中a和β相之間保持Burgers取向關系，位錯可以在相應的滑移系統上穿過兩相之間的界面，說明較小變形量條件下α/β相界面仍然為半共格界面，且兩相之間變形具有協調作用。而當變形量增加到40%時，兩相之間的取向關系遭到一定程度的破壞，兩相間的取向關系偏離Burgers取向關系,約為10°。同樣地,當變形量為60%時,兩相之間的 Burgers取向關系進一步破壞。上述分析表明隨著變形量的增大，兩相之間的半共格界面逐漸遭到破壞，當兩相之間的取向關系偏離較大時,會導致它們之間的變形難以有效協調。因此,更多的位錯在α/β界面受到阻礙并形成大角度晶界。a和β相之間的取向關系與Burgers取向關系的偏差為片層α的形態和取向的演變提供了條件。

2.4β相的演變規律

圖11(a~c)為TC18鈦合金不同變形量時β相的取向關系,圖11(d)則為雙道次條件下β相的取向關系。從圖11(a)可以看出，當單道次變形量為20%時，β相內出現了大量的小角度晶界和極少量的大角度晶界。β相的晶體取向基本一致，并且其<001>方向近似平行于CD(壓縮方向)。隨著變形量增加、位錯不斷地增殖，小角度和大角度晶界逐漸增多，β相的取向差也隨之增大，并且在局部區域β相發生了動態再結晶,如圖11(b,c)所示。同時可以發現α相動態球化程度比較高的區域內，β相的再結晶程度也較高,如圖7(c)和11(c)所示,表明相鄰α相與β相的演變是相互影響的。圖11(d)為經過雙道次變形后的EBSD圖。從圖11(d)可以看出，β相內產生了大量的大角度和小角度晶界，晶體取向變得更為均勻，再結晶晶粒明顯增多。與圖11(c)相比較，雙道次變形后的小角度晶界明顯減少，大角度明顯增多，分析發現這主要是由于保溫過程的存在使得小角度晶界轉化為大角度晶界。此外，還可以發現當變形量較大時(圖11c和11d),一些邊界完整的細小β晶粒出現在扭曲的片層α周圍,如圖中的矩形框內,其方向從<001>變為<101>(或<111>),平行于CD(壓縮方向),這說明片層α的劇烈的扭曲促進了相鄰β的不連續再結晶,連續動態再結晶和不連續動態再結晶在高溫變形下的TC18中共存，促進β相生長。

圖12(a~c)顯示了TC18鈦合金在不同變形量下的β相平均取向角分布,圖12(d)為雙道次條件下的β相平均取向角分布,圖12(e)為相關數據的定量統計。其中β晶粒可分為3種類型，即晶內平均取向差小于2°的再結晶晶粒、晶內平均取向差在2°~15°之間的亞晶粒和晶內平均取向差大于15°的變形晶粒[24-25]。如圖12(a)所示,變形量為20%時,亞晶粒占據了大部分區域，約為85.4%，再結晶區域很少，約為4.1%,說明在變形量較小時,β相的演化機制主要是回復。如圖12(b)和12(c)所示，隨著變形量的增加，β再結晶晶粒的體積分數逐漸增大，亞晶粒的比例逐漸減小。根據統計結果圖12(e),當變形量增加到60%時，再結晶區域約為30%，亞晶區域面積則降低到14.1%。而經過雙道次變形后β再結晶程度進一步提高，再結晶晶粒的比例約為33%。定量統計結果表明，雙道次變形后的再結晶晶粒平均尺寸約為7.8μm,亞晶粒平均尺寸約為6.9μm。通過上述分析可知β再結晶組織來源于亞晶組織，亞晶組織通過不斷地增加取向差轉變為再結晶組織。

3、結論

1)在熱變形過程中，變形溫度、應變速率和變形量的變化會對片層α相的含量和形態產生影響，片層α相含量隨溫度升高而降低，片層α相的球化程度隨應變速率的降低而提高;隨著變形量的增加,片層α相發生扭折、彎曲和動態球化，然而α相的演變表現出明顯的區域差異性;

2)隨著變形量的增加，織構的強度逐漸減小，但由于微織構區域存在,使得織構難以被消除,微織構區域內α相的演變取決于其尺寸和應力方向的c軸的共同作用,當變形量增加60%時,α相織構的成分發生了明顯的變化，形成了壓縮織構，并且α和β兩相之間的取向關系逐漸偏離Burgers取向關系,與單道次變形量為60%相比較，雙道次變形后微觀組織取向表現出更明顯的分散分布，織構強度也更低;

3)當變形量較小時(20%),組織中產生了大量的小角度晶界，叢域內的片層α相取向基本一致，β相的<001>方向近似平行于CD(壓縮方向),隨著變形量增大、位錯不斷地增殖，組織中的位錯重組與相互吸收，使得取向差是不斷增加，導致片層α和β相發生連續動態再結晶，此外，局部的片層α劇烈變形會促進相鄰β的不連續再結晶，這一過程中，區域內相鄰片層α相與β相的演變相互影響。

參考文獻

[1]朱知壽,商國強,王新南,等.航空用鈦合金顯微組織控制和力學性能關系[J].航空材料學報,2020,40(3):1-10.

ZHU Zhi-shou, SHANG Guo-qiang, WANG Xin-nan,et al. Microstructure controlling technology and mechanical properties relationship of titanium alloys for aviation applications[J].Journal of Aeronautical Materials,2020,40(3):1-10.

[2]孫艷坤,張威.民機起落架用材料的發展與研究現狀[J].熱加工工藝,2018,47(20):22.

SUN Yan-kun,ZHANG Wei. Development and research status of materials used for landing gear of civil aircraft[J].Hot Working Technology,2018,47(20):22.

[3]孫金釗.網籃組織TC17合金高溫變形機制及連接過程數值模擬研究[D].西安:西北工業大學,2018.

SUN Jin-zhao. Deformation mechanisms of TC17 alloy with basketweave microstructure and numerical simulation of plastic deformation bonding[D].Xi'an:Northwestern Polytechnical University,2018.

[4]趙子博.Ti60合金中α相的晶體取向研究[D].北京:中國科學院大學,2014.

ZHAO Zi-bo. The crystallographic orientation of a phase in Ti60 alloy[ D]. Beijing: University of Chinese Academy of Sciences,2014.

[5]史雙喜.航空用近β鈦合金TC18熱變形行為及組織演變研究[D].長沙:中南大學,2023.

SHI Shuang-xi. Research on thermal deformation behavior and microstructure evolution of nearβ titanium alloy TC18 for aerospace applications[D].Changsha:Central South University,2023.

[6] Zheng X Y,Wang K,Zhang C,et al. Evolution mechanism of lamellar a and interlayeredβ during hot compression of TC21 titanium alloy with a widmanstatten structure[J].Chinese Journal of Aeronautics,2022,35(3):475-483.

[7] Wang K,Wu M Y,Yan Z B,et al. Microstructure evolution and static recrystallization during hot rolling and annealing of an equiaxed-structure TC21 titanium alloy[J].Journal of Alloys and Compounds,2018,752:14-22.

[8]Li S Z,Xiong Z H,Yang P,et al. Simulation of texture evolution of large TC18 titanium alloy bar during multi-pass forging[J].Rare Metal Materials and Engineering,2022,51(7):2446-2453.

[9] Huang L,Sun Z C,Yin Z K,et al. Tensile behavior and deformation mechanism of a bimodal microstructure with microtextured region in Ti6242S alloy[J].Journal of Alloys and Compounds,2022,905:164206.

[10] Gao P F,Zhan M,Fan X G,et al. Hot deformation behavior and microstructure evolution of TA15 titanium alloy with nonuniform microstructure[J].Materials Science and Engineering A,2017,689:243-251.

[11]韓飛孝.TA15鈦合金等溫局部常規鍛先、后加載區三態組織演化研究[D].西安:西北工業大學,2015.

HAN Fei-xiao. Research on tri-modal microstructure evolution of the first and second loading zones during TA15 Ti-alloy isothermal local conventional forging[D].Xi'an:Northwestern Polytechnical University,2015.

[12]陳磊.TC18鈦合金自由鍛件表層粗晶缺陷形成機理及控制研究[D].重慶:重慶大學,2023.

CHEN Lei. Study on the formation mechanism and control of surface coarse grain defects in TC18 titanium alloy free forgings[ D].Chongqing:Chongqing University,2023.

[13]Zherebtsov S,Kudryavtsev E,Kostjuchenko S,et al. Strength and ductility-related properties of ultrafine grained two-phase titanium alloy produced by warm multiaxial forging[J].Materials Science and Engineering A,2012,536(28):190-196.

[14]Meng M,Fan X G,Guo L G,et al. Achieving fine-grained equiaxed alpha via thermo-mechanical loading under off-equilibrium state in two-phase Ti-alloys[J]. Journal of Materials Processing Technology,2018,259:397-408.

[15]Sun J Z,Li M Q,Li H. The Microstructural evolution and special flow behavior of Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr during isothermal compression at a low strain rate[J]. Journal of Materials Engineering and Performance,2017,26:4227-4234.

[16]Zhao Z L,Li H,Fu M W,et al. Effect of the initial microstructure on the deformation of behavior of Ti60 titanium alloy at high temperature processing[J]. Journal of Alloys and Compounds,2014,617(25):525-533.

[17]Warchomicka F,Poletti C,Stockinger M. Study of the hot deformation behavior in Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr[J]. Materials Science and Engineering A,2011,528(28):8277-8285.

[18]Xu J W,Zeng W D,Zhou D L,et al. Analysis of crystallographic orientation and morphology of microstructure during hot working for an alpha/beta titanium alloy[J].Journal of Materials Science and Technology,2020,59:1-13.

[19]Huang L, Dong X J, Wei K,et al. In-situ investigation of coordinated deformation behavior of Ti-6242S alloy with duplex microstructure[J].Materials Today Communications,2024,40:109813.

[20] Germain L,Gey N,Humbert M,et al.Texture heterogeneities induced by subtransus processing of near a titanium alloys[J].Acta Materialia,2008,56(16):4298-4308.

[21]Luo J,Wang L F,Liu S F,et al. The correlation between the flow behavior and the microstructure evolution during hot working of TC18 alloy[J].Materials Science and Engineering A,2016,654:213-220.

[22]Ge J Y,Shi S X,Zhan X D,et al. Advancing fracture toughness in high-strength TC18 alloy by optimizing the forging process[J].Materials Science and Engineering A,2024,911:146857.

[23]Lu S L,Todaro C J,Sun Y Y,et al. Variant selection in additively manufactured alpha-beta titanium alloys[J].Journal of Materials Science and Technology,2022,113:14-21.

[24]Yin L J,Sun Z C,Fan X G,et al. Dynamic recrystallization in a nearβtitanium alloy under different deformation modes-Transition and correlation[J].Acta Materialia,2024,276:120148.

[25]Deng Y,Hu J Y,Zhong X K,et al. Effect of copper addition on passivation film of TC18 titanium alloy[J]. Materials Today Communications,2024,39:109108.

（注，原文標題：TC18鈦合金片層組織的不均勻變形行為及兩相間的交互作用機理_王梓凡）